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1 放電等離子燒結技術概況 “放電等離子燒結”(Spark Plasma Sintering,SPS)又稱“等離子活化燒結”(Plasma ActivatedSintering, PAS),是1990 年代出現的材料制備新技術之一。它是利用脈沖大電流直接施加于模具和樣品上,產生體加熱(如圖1 所示),使被燒結樣品快速升溫;同時,脈沖電流引起顆粒間的放電效應,可凈化顆粒表面,實現快速燒結,有效地抑制顆粒長大。傳統的熱壓燒結主要是由通電產生的焦耳熱(I2R)和加壓造成的塑性變形這兩個因素來促使燒結過程的進行。而SPS 過程除了上述作用外,在壓實顆粒樣品上施加了由特殊電源產生的直流脈沖電流,并有效利用在粉體顆粒間放電所產生的自身發(fā)熱作用[1] 。SPS 脈沖電流的作用及效果可概括為圖2[2]。目前在國外,尤其是在日本,用 SPS 制備新材料的研究較多,部分產品已投入生產。SPS 可以加工的材料種類如表1 所示[3]。利用其特定的優(yōu)點,SPS 系統已經成功地應用于梯度功能材料(FGM)、金屬基復合材料(MMC)、纖維增強復合材料(FRC)、多孔材料和高致密度、細晶粒陶瓷等各種新材料的制備,同時在硬質合金的燒結、多層金屬粉末的同步焊接(bonding)、陶瓷粉末和金屬粉末的焊接以及固體-粉末-固體的焊接等方面已有廣泛的應用[4]。
2 SPS 在制備磁性材料中的應用
2.1 軟磁材料的制備軟磁材料大多用于通訊、電力等領域。這種材料的主要特點是要求合適的成分、特殊的燒結和熱處理條件及具有高的密度[5]。而SPS 法能在較短的時間里獲得很高的致密度,基于此,SPS 法在燒結軟磁材料中有應用前景,目前,此領域已經有大量的研究。2.1.1 Mn-Zn 鐵氧體[2]Mn-Zn 鐵氧體是一種應用廣泛的高頻軟磁材料,為減小高頻(1MHz 以上)渦流損耗,需要細化晶粒。采用共沉Mn0.55Zn0.40Fe2.25O4 粉在1000℃煅燒,然后用SPS 技術合成,獲得了晶粒細?。s1μm)的致密材料(相對密度>99%)。晶粒細化后,材料的矯頑力Hc 有所增高,但渦流損耗約降為傳統燒結方法的1/3。2.1.2 鐵硅鋁磁合金(sendust)/鎂鐵氧體復合材料文獻[6]研究了利用sendust (86.5Fe-6Si-4Al-3.5Ni,wt%)和鎂鐵氧體在不同體積比的情況下用SPS 燒結的結果,發(fā)現sendust 含量為65~85vol%的混合物燒結后,飽和磁感應強度介于1.26~1.03T 之間,75vol%的sendust 和25vol%的鎂鐵氧體的混合物在燒結后達到最佳的磁性能和致密度。2.1.3 塊狀納米晶Fe-M-B 系軟磁合金[7]Fe-M-B 系軟磁合金可用快淬方法制成非晶薄帶,但卻難以制成非晶塊體,因為對塊體難以提供足夠高的冷卻速度。為了獲得鐵基非晶或納米晶塊體軟磁材料,文獻[8]報道了采用SPS 處理的方法,即先將由非晶薄帶經球磨制成的50~150μm非晶粉末裝入WC/Co 合金模具內,并在SPS 設備上燒結(真空度1×10-2Pa 以下,升溫速度0.09~1.7K/s,溫度673~873K,壓力590MPa),而后再把所得燒結體在1×10-2Pa 真空下,以3K/s 的速度加熱到923K,保溫1h 后制成。燒成后相對密度達到97%,得到20~30nm 納米晶塊體材料,矯頑力Hc 為12A/m,最大磁導率(μm)29800, 100Hz 下的動態(tài)磁導率(μe)3430,顯示出較好的軟磁性能。